Diffraction des rayons X sur poudre et monocristaux
Pensez à la diffraction des rayons X (DRX) pour caractériser vos matériaux et molécules
Intérêt de la cristallographie
La cristallographie consiste à déterminer la structure cristallographique de molécules organiques et de complexes métalliques par diffraction de rayons X à partir de monocristaux ou de poudres cristallines. Cette technique permet d'étudier les interactions entre les atomes et de décrire les différentes conformations moléculaires. Concrètement, on donne à voir comment une molécule - invisible à l’œil nu - se structure dans l’espace et comment les atomes qui la compose interagissent entre eux : un véritable portrait-robot en trois dimensions. Quant aux objectifs d’une telle démarche, on peut évoquer des faits divers qui immédiatement convainc de tout l’enjeu de notre travail. Prenons l’exemple de la thalidomide. Cette molécule fut utilisée comme médicament durant les années 1950 et 1960. Prescrit comme anti-nauséeux, notamment chez les femmes enceintes, celui-ci provoquait dans certains cas de graves malformations congénitales qui furent au cœur d'un scandale sanitaire, qui aboutit au retrait du médicament du marché mondial en 1961. À l’origine de l’activité déviante du médicament : la propriété chirale de la thalidomide, c’est à dire ça capacité à produire deux composés quasi identiques - appelés énantiomères - image l’un de l’autre dans un miroir. L’une des formes fait ce que l’on attend d’elle, à savoir diminuer les nausées matinales chez les femmes enceintes. L’autre en revanche provoque des malformations chez le fœtus. Autre exemple tout aussi saisissant, celui de l’éthambutol. Un de ses énantiomères est un antituberculeux, l’autre rend aveugle ! D’où l’importance de connaître avec certitude la configuration spatiale des molécules présentes dans un médicament avant sa mise sur le marché. D’elle dépend son efficacité et son action sur notre corps.
Nos équipements sur monocristaux et sur poudre
Diffractomètre à rayons X pour monocristaux quatre cercles Nonius Kappa avec détecteur CCD APEX II
- Géométrie Kappa
- Tube RX au Mo
- Détecteur bidimensionnel : phosphore et imagerie par caméra CCD APEX II
- Accessoires de température par jet gazeux en haute et basse températures (froid -160°C à 40°C, chaud 40°C à 250°C)
Diffractomètre à rayons X pour monocristaux Bruker D8 Venture avec détecteur CMOS PHOTON 100
- Goniomètre kappa type K3 ultra rapide à quatre cercles
- Générateur à rayons X avec microSource type IμS haute brillance à anticathode Cuivre
- Générateur à rayons X avec microSource type IμS haute brillance à anticathode Argent
- Détecteur CPAD à 2 dimensions 104x69 mm² PHOTON III-C7
- Dispositif de mesures à basses températures à azote liquide Cryostream 700 Plus (80 K < T < 500 K)
- Sélectionné par un jury indépendant comme l'une des meilleures innovations high-tech de l'année 2012.
Diffractomètre à rayons X sur poudre Théta - 2 Théta Panalytical Empyrean
- Goniomètre vertical (linéarité sur toute la gamme 0-140° < à 0.01° en 2thétas)
- Tube RX au Cu
- Spinner réflexion/transmission
- Tête goniométrique pour capillaire
- Chambre ANTON PAAR TTK 450 : 80 K < T < 723 K sous vide et 153 K < T < 573 K avec atmosphère de gaz (CO2, N2, O2, He ou mélange de ces gaz) contrôlée par régulateurs de débit massique
- Monochromateur Johansson (Ka1 du Cu)
- Détecteur rapide PIXcel1D 2nde gen.
- Sélectionné par un jury indépendant comme l'une des meilleures innovations high-tech de l'année 2011.
Nos prestations
Recristallisation :
L'expérience de notre laboratoire dans le domaine de la chimie moléculaire nous permet de posséder de compétences dans le domaine de la cristallisation de molécules organiques et organométalliques. Vous désirez connaitre la configuration absolue d'un de vos échantillons mais vous n'arrivez pas à le cristalliser. Envoyez-nous votre produit nous nous chargerons de faire une recristallisation et de faire l'analyse par diffraction de rayons X sur monocristal.
Sur monocristal :
Détermination de la structure cristalline par diffraction de rayons X à partir de monocristaux de molécules organiques et de complexes métalliques. Étude des interactions interatomiques et de configurations absolues.
Sur poudre :
Détermination de structures cristallines. Détermination de paramètres de maille. Identification de phases cristallisées (même en très faibles quantités (m < 0,1 g)). Dosage quantitatif de phases cristallisées/amorphes. Taille de grain. Transitions de phases à hautes et basses températures. Études d’orientation préférentielle.
Domaine d’application / Exemples
Sur monocristal :
Étude de configurations absolues de composés chiraux possédant un principe actif (médicaments), étude des distances intermétalliques en fonction de la température de nouveaux composés présentant des propriétés de luminescence, étude du mode de coordination de nouveaux traceurs d’imagerie médicale …
Sur poudre :
Contrôle qualité (alliages, médicaments, polymères …), recherche de taux de cristallinité (polymères, catalyseurs…), étude comparative d’échantillons après différents traitements, recherche de la composition chimique d’un produit inconnu expertise, géologie, génie civil...